ЛРК-1_лого

 

Азы

Цены

Разработки и проекты

База данных СМ

О лаборатории

 

Многодетекторный низкофоновый гамма-спектрометр для исследования радиоактивности образцов окружающей среды

Одним из основных методов, применяемых в настоящее время для анализа содержания радионуклидов в объектах окружающей среды, является низкофоновая гамма-спектрометрия с полупроводниковыми детекторами. При использовании современной приборной базы указанный метод обеспечивает необходимые на практике значения чувствительности и точности, а также удовлетворяет требованию высокой эффективности измерительных процедур.

Общий вид спектрометра

На этой фотографии представлен общий вид применяемого в указанных исследованиях спектрометра Лаборатории радиационного контроля ЛРК-1 МИФИ. Спектрометр предназначен для определения радионуклидного состава и активности радионуклидов в пробах окружающей среды методами низкофоновой гамма-спектрометрии с полупроводниковыми детекторами в стационарных лабораторных условиях. Спектрометр располагается в полуподвальном проветриваемом помещении.
В состав спектрометра входят 7 индивидуальных спектрометрических трактов (ИСТ), устройство накопления, обработки и отображения результатов на базе многоканального анализатора импульсов NOKIA LP-4900B с программным управлением, устройство обработки результатов на базе персональной ЭВМ типа PC/AT.

Каждый ИСТ состоит из следующих основных элементов:

  • блок детектирования на основе ППД CANBERRA GL3830 и GL13021 в низкофоновых криостатах типа 7935-7S (с доработками, выполненными фирмой "CANBERRA" согласно техническим условиям МИФИ) и детектор ORTEC GEM30185 в обычном (не низкофоновом) исполнении, помещенных в пассивную низкофоновую защитную камеру;
  • линейный спектрометрический усилитель типа БУИ-3К, БУИ-7, ORTEC-572, ORTEC-672;
  • блок высоковольтного питания ППД типа БПНВ-89В, ORTEC-459;
  • 8-ми входовой аналоговый мультиплексор (общий для всех ИСТ);
  • 13-ти битный аналого-цифровой преобразователь LPD-4911.4 (общий для всех ИСТ).

Блоки линейных усилителей и высоковольтного питания размещаются в крейтах "Вектор ВБЦ2-90", ORTEC 401, ORTEC 4001.

Собственно низкофоновая защита выполнена по модульному принципу и состоит из:

  • внешней защитной оболочки (обычный свинец; толщина стенки 100 мм);
  • внутренних модулей (низкофоновый свинец; толщина стенки от 20 до 40 мм);
  • облицовки внутренней оболочки (медь; толщина от 5 до 15 мм);
  • крышки (аналогична внешней защитной оболочке).

Применение внутренних модулей различных конфигураций позволяет помещать в камеру измерительные контейнеры различной геометрии, а также использовать детекторы разных конструкций.
Подъемный механизм обеспечивает доступ внутрь защиты при смене проб, замене внутренних модулей и при извлечении детектора.
Вес защитной камеры в сборе с блоком детектирования не превышает 600 кг; габаритные размеры, включая пространство для открывания/сдвига крышки: 0,6х0,8х1,3 м (WxDxH).

Для заливки азота используется метод вытеснения воздушным давлением: по трубке, введенной в горловину сосуда Дьюара, или заливной патрубок криостата детектора, подается азот из внешнего резервуара, в свободный объем которого насосом нагнетается воздух.

Для уменьшения вклада в фон установки гамма-излучения дочерних продуктов радионуклида 226Ra, внутренний объем защитной камеры постоянно продувается парами жидкого азота.

Исследуемые пробы помещаются в цилиндрические контейнеры объемом 145 см3 (диам. 95х30 мм) или 250 см3 (диам.95х50 мм), либо в контейнер с геометрией Маринелли объемом 500 см3 или 1000 см3. В первых двух случаях контейнеры устанавливаются в закрепленный непосредственно на крышке колпака криостата детектора фиксатор, воспроизводящий геометрию "проба-детектор".

Ниже представлены некоторые фоновые характеристики спектрометра.

 

Спектр фона для ORTEC GEM 30185-p+.
Дата измерения 10.04.96. Тизм = 144 час.

 

Спектр фона для Canberra GL3830.
Дата измерения 23.05.96. Тизм = 197 час.

 

Nuclide

Energy, keV

Count rate, 1/ksec

 

 

Nuclide

Energy, keV

Count rate, 1/ksec

1.

Ra-226

185.97

3.09

±

0.45

 

1.

Ra-226

185.97

 

<

0.25

2.

Th-232

238.63

2.36

±

0.29

 

2.

Th-232

238.63

 

<

0.16

3.

Th-232

240.99

 

<

0.27

 

3.

Th-232

240.99

 

<

0.16

4.

Ra-226

241.97

 

<

0.29

 

4.

Ra-226

241.97

 

<

0.16

5.

Ra-226

295.22

 

<

0.31

 

5.

Ra-226

295.22

 

<

0.14

6.

Th-232

338.33

0.44

±

0.15

 

6.

Th-232

338.33

 

<

0.17

7.

Ra-226

351.92

0.33

±

0.21

 

7.

Ra-226

351.92

 

<

0.13

8.

Th-232

463.01

 

<

0.22

 

8.

Th-232

463.01

 

<

0.13

9.

Annihil

511.00

6.88

±

0.35

 

9.

Annihil

511.00

4.52

±

0.27

10.

Pb(n,n')

569.60

0.42

±

0.10

 

10.

Pb(n,n')

569.60

 

<

0.16

11.

Th-232

583.19

0.87

±

0.18

 

11.

Th-232

583.19

0.14

±

0.10

12.

Ra-226

609.32

0.31

±

0.13

 

12.

Ra-226

609.32

 

<

0.18

13.

Cs-137

661.66

0.26

±

0.15

 

13.

Cs-137

661.66

 

<

0.09

14.

Cu(n,n')

669.60

0.22

±

0.16

 

14.

Cu(n,n')

669.60

 

<

0.10

15.

Th-232

727.33

0.21

±

0.11

 

15.

Th-232

727.33

 

<

0.07

16.

U-238

766.60

 

<

0.17

 

16.

U-238

766.60

 

<

0.07

17.

Th-232

794.94

0.11

±

0.10

 

17.

Th-232

794.94

 

<

0.11

18.

Pb(n,n')

803.10

0.30

±

0.12

 

18.

Pb(n,n')

803.10

 

<

0.11

19.

Fe + n

847.00

 

<

0.09

 

19.

Fe + n

847.00

 

<

0.07

20.

Th-232

860.56

0.16

±

0.10

 

20.

Th-232

860.56

 

<

0.07

21.

Th-232

911.21

0.32

±

0.11

 

21.

Th-232

911.21

 

<

0.07

22.

Cu(n,n')

962.10

0.16

±

0.10

 

22.

Cu(n,n')

962.10

 

<

0.10

23.

Th-232

964.76

 

<

0.10

 

23.

Th-232

964.76

 

<

0.10

24.

Th-232

968.97

0.13

±

0.10

 

24.

Th-232

968.97

 

<

0.09

25.

U-238

1001.00

0.22

±

0.10

 

25.

U-238

1001.00

 

<

0.06

26.

Cu(n,n')

1115.50

 

<

0.17

 

26.

Cu(n,n')

1115.50

 

<

0.08

27.

Ra-226

1120.31

 

<

0.14

 

27.

Ra-226

1120.31

 

<

0.06

28.

Co-60

1173.20

0.09

±

0.09

 

28.

Co-60

1173.20

 

<

0.09

29.

Co-60

1332.50

 

<

0.11

 

29.

Co-60

1332.50

 

<

0.07

30.

K-40

1460.80

0.57

±

0.09

 

30.

K-40

1460.80

0.12

±

0.05

31.

Ra-226

1764.55

0.18

±

0.05

 

31.

Ra-226

1764.55

 

<

0.05

32.

Ra-226

2204.17

0.08

±

0.07

 

32.

Ra-226

2204.17

 

<

0.06

33.

Ra-226

2447.84

 

<

0.08

 

33.

Ra-226

2447.84

 

<

0.05

34.

Th-232

2614.53

0.46

±

0.07

 

34.

Th-232

2614.53

0.08

±

0.07


Непрерывный фон, отсчетов/кэВ/ксек

 

Непрерывный фон, отсчетов/кэВ/ксек

 

1.

100 keV

2.489

±

0.015

 

1.

100 keV

1.170

±

0.009

 

2.

200 keV

2.422

±

0.015

 

2.

200 keV

1.253

±

0.009

 

3.

300 keV

1.426

±

0.012

 

3.

300 keV

0.735

±

0.007

 

4.

400 keV

0.849

±

0.009

 

4.

400 keV

0.461

±

0.006

 

5.

500 keV

0.635

±

0.008

 

5.

500 keV

0.406

±

0.005

 

6.

600 keV

0.411

±

0.006

 

6.

600 keV

0.250

±

0.004

 

7.

700 keV

0.313

±

0.005

 

7.

700 keV

0.206

±

0.004

 

8.

800 keV

0.239

±

0.005

 

8.

800 keV

0.153

±

0.003

 

9.

1000 keV

0.165

±

0.004

 

9.

1000 keV

0.105

±

0.003

 

10.

1200 keV

0.121

±

0.003

 

10.

1200 keV

0.083

±

0.002

 

11.

1500 keV

0.086

±

0.003

 

11.

1500 keV

0.054

±

0.002

 

12.

2000 keV

0.053

±

0.002

 

12.

2000 keV

0.037

±

0.002

 

13.

2500 keV

0.035

±

0.002

 

13.

2500 keV

0.028

±

0.001





Программно-математическое обеспечение (ПМО) управления процессом измерений, разработанное для анализатора LP-4900B, позволяет:

  • осуществлять раздельный запуск и остановку измерений независимо в каждом из 7-ми ИСТ;
  • набирать спектрометрическую информацию из расчета 7 спектров по 4096 каналов в режиме амплитудного анализа по живому времени;
  • оперативно отображать спектрометрическую и контрольную информацию;
  • задавать информацию, необходимую для идентификации результатов измерений;
  • осуществлять ввод и вывод результатов измерений на ГМД в файловом формате MS-DOS.

Необходимое для получения представительного спектра время измерения одной пробы, определяемое ее видом, активностью, радионуклидным составом и решаемой задачей, обычно составляет величину от 2 до 60 часов. Обеспечение сохранности информации при длительных измерениях реализуется посредством записи на ГМД, помимо результирующего спектра измерения, каждого из последовательно набранных парциальных спектров (длительность одного парциального измерения составляет 1-4 часа). Такая избыточность, кроме того, позволяет оператору, не влияя на текущие измерения и не прекращая их, выполнять с помощью данного ПМО суммирование ранее измеренных спектров с приведением их к общей энергетической калибровке, что эквивалентно периодической коррекции коэффициента преобразования ИСТ.
Суммарный спектр, накопленный за все время измерений пробы (либо полученный оператором ручным суммированием парциальных спектров с их коррекцией или без таковой), снабженный информацией об имени пробы, дате и времени измерения, записывается на ГМД 5,25" в файловом формате MS DOS и передается для последующей обработки на PC/AT. Спектр также может быть передан из анализатора в PC/AT с использованием параллельной линии связи.

Для количественного анализа результатов спектрометрических измерений образцов разработано ПМО, состоящее из трех частей:

  • интерактивная обработка спектров,
  • определение радионуклидного состава образцов по результатам гамма-спектрометрического анализа,
  • подготовка необходимых для анализа наборов данных.

1. Интерактивная обработка спектров.

Целью обработки спектра является определение скоростей счета и других параметров пиков полного поглощения и оценка их погрешностей. Исходными данными для обработки служат измеренный спектр и информация об образце и условиях его измерения, характеристики спектрометра и библиотека данных о радионуклидах и их гамма-излучении. Обработка проводится интерактивным методом. Оператор, проводящий обработку, руководствуется представленными на экране изображением спектра, таблицей линий гамма-излучения с их характеристиками и подсказками программы и может управлять форматом изображения, выбирать пики или группы пиков для анализа, задавать или корректировать выбранные программой границы пиков и групп пиков, идентифицировать пики или корректировать идентификацию пиков программой. Используемые в программе алгоритмы позволяют определять положения, площади и ПШПВ одиночных пиков, проводить разрешение мультиплетов с определением положений и площадей составляющих, оценивать верхний предел площади для внесенных в таблицу, но не обнаруженных в спектре пиков. В ходе обработки выполняется автоматическая настройка энергетической шкалы спектрометра на данный спектр. Для всех определяемых величин проводится оценка их статистических и систематических погрешностей.

2. Определение радионуклидного состава образца.

Содержание в образце радионуклидов из заданного списка проводится по определенным при обработке спектра скоростям счета в пиках полного поглощения. После вычитания фоновых скоростей счета и внесения коррекции на плотность спектрометрического образца с помощью хранящихся в библиотеке данных значений чувствительности спектрометра (отношение скорости счета в пике к активности источника) для каждой линии гамма-излучения усреднением по всем линиям вычисляются активности радионуклидов или оценки их верхних пределов. На основании полученных результатов готовится протокол измерений, в котором перечислены характеристики пробы и приготовленного из нее спектрометрического образца, описаны условия измерений и приведены значения удельных активностей радионуклидов в пробе в единицах Бк/кг на дату отбора пробы. Если проба характеризуется определенной поверхностью, то приводятся также значения удельных активностей в единицах Бк/м2, а если объемом, то в единицах мБк/см3. Для анализа результатов измерений проб с послойным отбором по глубине почвы разработана программа, аппроксимирующая распределение удельной активности по глубине одной или двумя экспонентами с определением параметров распределения и запаса активности радионуклида в почве. Погрешности получаемых значений активностей радионуклидов определяются систематическими погрешностями используемых данных (характеристики применяемых при калибровке по эффективности и чувствительности образцовых источников, параметры для коррекции на самопоглощение в образце и др.) и статистикой спектра и составляют от 5% до 15%. Примеры протокола результатов обработки приведены на рис. 4,5.

3. Подготовка данных для анализа.

Для проведения описанных выше операций необходимы следующие данные:

  • фоновые скорости счета для анализируемых линий гамма-излучения,
  • значения чувствительности для этих же линий,
  • зависимость ПШПВ пика от энергии для разрешения мультиплетов,
  • параметры для коррекции самопоглощения в источнике.

Для получения этих величин и внесения их в наборы данных для анализа разработан ряд вспомогательных программ. 3.1. Фоновые скорости счета определяются из экспериментальных фоновых спектров, измеряемых периодически для каждого ИСТ спектрометра, с помощью программы обработки и заносятся в соответствующие наборы данных для каждого ИСТ спектрометра.
3.2. Для определения значений чувствительности выполняется калибровка по эффективности для каждого сочетания "детектор + контейнер образца". Процедура калибровки состоит в определении значений и погрешностей параметров аналитической зависимости эффективности регистрации в пике полного поглощения от энергии гамма-квантов по результатам измерений образцовых источников. Для радионуклидов из списка, совпадающих с используемыми образцовыми источниками (137Cs, 134Cs, 226Ra, 232Th, 40K, 57Со, 54Mn, 22Na, 65Zn, 139Ce, 113Sn, 152Eu), значения чувствительности определяются усреднением результатов измерений образцовых источников, для остальных радионуклидов - умножением определяемой из калибровочной кривой эффективности для каждой гамма-линии на ее квантовый выход.
3.3. Зависимость ПШПВ пиков от энергии определяется из тех же измерений с образцовыми источниками и аппроксимируется линейной функцией.
3.4. Для коррекции зависимости эффективности регистрации гамма-квантов от плотности источника используется аналитическая функция, задающая зависимость корректирующего коэффициента от плотности образца и энергии гамма-квантов. Параметры этой функции определяются методом наименьших квадратов для каждой комбинации "детектор + контейнер образца" из результатов обработки спектров источников 226Ra c плотностью от 0.2 до 2.5 г/см3.
Полученные таким образом данные хранятся в отдельных файлах для каждого набора "детектор+защита+контейнер" и используются при обработке спектров и при определении радионуклидного состава пробы.
Для проверки работоспособности методик накопления и обработки данных было произведено количественное определение содержания 137Cs, 232Th и 152Eu в образцах, предоставленных НИКИЭТ в рамках программы "Метрологическая экспертиза гамма-спектрометров на предприятиях 16-го ГНТУ Министерства атомной энергии РФ". Отношения полученных оценок удельных активностей к их паспортным значениям составили:


137Cs: 1.01 ± 0.05; 232Th: 0.95 ± 0.09; 152Eu: 1.02 ± 0.10





Пример 1: протокол обработки результатов спектрометрического анализа пробы.

МОСКОВСКИЙ ИНЖЕНЕРНО-ФИЗИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ (ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ)
ЛАБОРАТОРИЯ РАДИАЦИОННОГО КОНТРОЛЯ (ЛРК-1 МИФИ)
Лаборатория ЛРК-1 МИФИ аккредитована на соответствие установленным Госстандартом России требованиям и зарегистрирована в Государственном реестре под номером 41004-93/99

Проба......................

КВ-249 рдест нитевидный

точка........................

Голубой Лог

дата отборa пробы...........

1995 9 14

материал пробы..............

растительность

масса исходной пробы........

225.0 г

масса подготовленой пробы..

200.0 г

дата упаковки...............

1995 11 1

контейнер...................

A3 250.0 куб.см

iмасса образца...............

124.0 г

плотность образца...............

0.496 г/куб.cм

дата измерения...............

1996 4 3

детектор....................

D5A ДГДК-261-2.30

защита.....................

S5A конфигурация для контейнеров А1,А3

экспозиция..................

180.85 час

спектр....................

KВ-249R3

Результаты определения содержания радионуклидов в пробе на дату отбора

 

зола

возд.сухой.проба

 

 

 

Бк/кг

Бк/кг

   

Cs-137

28.7

±

1.6

25.5

±

1.4

  

 

 

Cs-134

6.08

±

0.55

5.41

±

0.49

     

 

Ru-103

 

<

6.0

 

<

5.3

     

 

Ru-106

 

<

2.4

 

<

2.1

     

 

Ce-141

 

<

17

 

<

15

     

 

Ce-144

 

<

3.1

 

<

2.8

     

 

Sb-124

 

<

3.8

 

<

3.4

     

 

Co-60

14.36

±

0.86

12.77

±

0.76

     

 

Mn-54

55.1

±

3.0

49.0

±

2.6

     

 

Fe-59

106.6

±

9.7

94.7

±

8.6

     

 

Cr-51

 

<

199

 

<

176

     

 

Co-58

16.3

±

1.5

14.5

±

1.3

     

 

Zr-95

4.7

±

4.0

4.2

±

3.6

     

 

Zn-65

1.14

±

0.57

1.01

±

0.51

     

 

Sc-46

0.88

±

0.62

0.78

±

0.56

     

 

Be-7

140

±

22

124

±

19

     

 

K-40

254

±

14

226

±

13

     

 

Ra-226

13.1

±

1.2

11.7

±

1.0

     

 

Th-232

11.5

±

1.6

10.2

±

1.4

     

 

U-238

35

±

21

31

±

19

     

 




Пример 2: протокол обработки результатов спектрометрического анализа пробы.

МОСКОВСКИЙ ИНЖЕНЕРНО-ФИЗИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ (ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ)
ЛАБОРАТОРИЯ РАДИАЦИОННОГО КОНТРОЛЯ (ЛРК-1 МИФИ)
Лаборатория ЛРК-1 МИФИ аккредитована на соответствие установленным Госстандартом России требованиям и зарегистрирована в Государственном реестре под номером 41004-93/99

Проба......................

НВН-509 подстилка

точка........................

16

дата отборa пробы...........

1996 6 22

материал пробы..............

растительность

масса исходной пробы........

708.0 г

масса подготовленной пробы..

268.0 г

площадь поверхности пробы...

2500.0 кв.cм

дата упаковки...............

1996 7 1

контейнер...................

A3 250.0 куб.cм

масса образца...............

90.0 г

плотность образца...............

0.360 г/куб.cм

дата измерения...............

1996 7 26

детектор....................

D5A GEM 30185-p-plus

защита......................

S5A конфигуpация для контейнеpов A1,A3

экспозиция..................

63.58 час

спектр....................

НВН-509

Результаты определения содержания радионуклидов в пробе на дату отбора

 

зола

возд.сухой.проба

 

 

 

Бк/кг

Бк/кг

Бк/кв.м

 

Cs-137

4081

±

218

1545

±

82

4374

±

233

 

Cs-134

81.5

±

4.5

30.9

±

1.7

87.4

±

4.9

 

Ru-103

 

<

2.1

 

<

0.79

 

<

2.2

 

Ru-106

 

<

7.5

 

<

2.8

 

<

8.0

 

Ce-141

 

<

2.4

 

<

0.91

 

<

2.6

 

Ce-144

 

<

12

 

<

4.6

 

<

13

 

Sb-124

 

<

4.3

 

<

1.6

 

<

4.6

 

Sb-125

16.0

±

2.7

6.1

±

1.0

17.1

±

2.9

 

Eu-154

6.10

±

0.79

2.31

±

0.30

6.54

±

0.84

 

Co-60

23.2

±

1.3

8.79

±

0.50

24.9

±

1.4

 

Mn-54

3.49

±

0.48

1.32

±

0.18

3.74

±

0.51

 

Fe-59

 

<

0.99

 

<

0.37

 

<

1.1

 

Cr-51

 

<

27

 

<

10

 

<

29

 

Co-58

 

<

0.64

 

<

0.24

 

<

0.68

 

Zr-95

1.12

±

0.62

0.42

±

0.23

1.20

±

0.66

 

Zn-65

 

<

0.71

 

<

0.27

 

<

0.76

 

Sc-46

 

<

0.60

 

<

0.23

 

<

0.65

 

Be-7

181

±

23

68.4

±

8.5

194

±

24

 

K-40

156

±

11

59.0

±

4.1

167

±

12

 

Ra-226

10.4

±

1.2

3.92

±

0.45

11.1

±

1.3

 

Th-232

9.5

±

1.1

3.61

±

0.41

10.2

±

1.2

 

U-238

 

<

136

 

<

51

 

<

145

 

Вернуться на главную страницу...